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CO2紅外線分析儀在煅燒爐氣中的應用
在純堿的生產過程中,煅燒爐爐氣CO2濃度是一個很重要的指示,煅燒爐氣經過冷卻、洗滌、壓縮后打碳化塔下部(稱下段氣)與碳化塔上部進入的清洗氨母Ⅱ反應生成NaHCO3。下段氣CO2濃度的提高不僅可以節約壓縮的動力消耗,而且有利碳化反應的平衡和速度,對提高碳化產量、碳化轉化率、改善重堿結晶都有決定性的作用。
洗滌后爐氣CO2濃度要求》85%,操作工可以通過遙控煅燒爐氣的碟閥避免煅燒爐氣系統真空過大,以減少空氣漏入量,也可通過保持管道設備及其接口處密封良好來提高濃度,那么如何檢測爐氣CO2濃度呢?一般常用兩種方法:一是采用奧氏氣體分析儀,用氫氧化鈉吸收CO2方法來測CO2濃度,但該法的缺點是不能連續直觀地顯示出CO2濃度,而且分析操作麻煩,不適應化工的連續生產;二是用紅外線CO2濃度分析儀對爐氣CO2濃度進行連續檢測,再用1臺記錄儀實現CO2濃度的指示和不間斷的記錄,為化工平穩操作提供便利。
1 紅外線分析儀的工作原理
從式(1)可以看出,K對某種待測組分說時為常數,當I0和L一定時,I就是C的單值函數。這樣檢測出通過氣體介質后的光強度也就檢測出濃度大小。從式中看,I隨待組分濃度的增加而以指數規律下降(如圖1),是非線性關系,對儀表的刻度帶來一定的誤差。紅外線氣體分析儀要做到非線性處理有兩種方法;一種是根據待測氣體濃度的范圍,選擇測量氣室的長度L,當C·L值很小時,透射光強度和濃度C之間進入圖1的近似線性區,實現線性。另一種方法在分析儀的電路部分采用線性校正網絡,使輸出和濃度成線性關系。
2紅外分析儀的應用
我公司使用的儀器是北京西林子生產的XLZ-1090型紅外線分析儀,測量范圍為0~100% CO2它的選型是由被測樣氣成分決定的。廠方根據用戶提供的資料來生產分析儀。
我公司的爐氣成分包括CO2、NH3、Na2CO3、粉塵、水蒸氣。爐氣在壓縮機的作用下,先進入分離器回收堿塵(分離效率達95%),然后進入冷凝洗滌塔用冷母液洗滌部分NH3及CO2形成冷凝液,然后爐氣再進入爐氣洗滌塔用洗水噴淋將爐氣洗滌除氨。爐氣經過上述處理后,溫度降到32。C左右,能滿足儀器使用要求。爐氣主要成分是高濃度的CO2和微量NH3(200—300Mg/m3)、水氣、Na2CO3粉塵,這就是我們要測樣氣。因為紅外線分析儀是精密儀器,對樣氣要求非常嚴格,微量NH3、H20、Na2CO3長期作用會使氣室內壁腐蝕、晶片結垢,造成測量不準和儀表的損壞,所以必須增加預處理單元將有害成分盡量去除,我公司具體使用如圖2所示。
樣氣通過取樣管進入集水瓶的底部,然后從上部流出,目的是起到緩沖作用,防止爐氣管線中的水直接分析儀內。干燥罐的作用是將樣氣中剩余水分吸收掉。因為是測量CO2氣所以干燥罐內不能采用硅膠作干燥劑,這是因為硅膠對CO2有一定的吸附作用,其吸附CO2量隨時間增長而減低,造成儀表示值逐漸偏高,引起誤差增大,所以我們選用氯化鈣作干燥劑。濾塵罐內放入大量的脫脂棉花,目的是用棉花的纖維濾掉樣氣中的微量Na2CO3粉塵,經過這幾道工序,樣氣中只剩下CO2和微量NH3,因為NH3的特征吸收波長是6.15μm與CO2的特征吸收濾長4.25μm距離遠,微量NH3對CO2測是影響很小,可以不用濾波所室,但是NH3有一定腐蝕性,所在地以測量室內應采用防NH3腐蝕的材料。控制閥是控制取樣管內的流速保證0.2—0.5L/min,可以通過轉子流量計來控制閥的開量。這就使氣體*地進入分析儀內進行不間斷地測量。
3 應用中存在問題與解決措施
在實際應用中,由于存在以下問題,使濃度分析儀不能正常使用,為此,我們針對各種問題,提出相應地解決措施,保證了分析儀的準確測量和為化工平穩操作提供便利。
1)現場工藝狀況不好,使爐氣總管中帶液嚴重,液體經過取樣管后,經過預處理裝置進入分析儀器的分析氣室中。因液中帶有NaCO3等物質,當其進入氣室中,并作用在晶片上,影響紅外線光路,造成分析儀不能使用。
為了避免爐氣中液體對測量的影響,我們將取樣點開在爐氣管道的正上方,這樣管線中的冷凝液體和管道渣子不易進入取樣管,從取樣管出來后再接1個集水瓶(可用500mL的下口瓶),樣氣從下口瓶的下部進入,從上口出去,即使進入少量液體也會這這時集攢,這就避免液體進入儀器。假如液體進入分析儀致使無法使用,可這樣處理:將分析儀打開,露出分析部件,不要拆卸分析部件的螺絲,將樣氣入口和出口的膠皮管拔下接入加壓水槍,用蒸餾水來置換進入測量氣室的液體和結晶體,置換完后用高壓N2來吹干測量氣室中的水分,再經調校即可使用。
2)因為煅燒爐氣在負壓態下(一般在負幾千帕左右波動),如果從取樣口到分析儀的氣室入口之間任一環節有漏氣的地方,就會造成空氣進入,空氣進入后會改變氣的濃度,造成測量不準。
造成漏氣的原因有:1取樣膠皮管老化;2干燥罐、濾塵罐因更換干燥劑和棉花后沒有密封好;3集水瓶因每閃倒水沒有蓋嚴;4分析儀的過慮裝置因每次更換濾紙造成密封墊老化密封不好等。如何排查漏點呢?方法是這樣的:卡住取樣膠皮管,觀察轉子流量計,如果轉子流量漸漸回零,說明預處理裝置無漏氣點;如果轉子流量計始終不回零說明有漏氣點,用此法逐個排查各罐、瓶的漏點。接口、密封點可以用凡士林油來密封,膠管老化要及時更換新的預處理無泄漏是測的保證。
3)分析儀規定氣樣流速0.2—0.5l/min之間,如果預處理裝置尺寸取得不合適,會造成測量滯后,給操作帶來影響。
為了保證分儀的測量準確,氣樣流帶不能過快,如果流速過快氣體對紅外吸收不充分,會造成測量不準;流速慢,會使預處理裝置容積增大,造成滯后時間長,所以要盡量減少預處理的容積,具體辦法是:*,盡量減少取樣管的長度和內徑,就是把紅外分析儀放在爐氣管線的取樣口附近,目的是減少取樣管長度。為了防止現場環境對儀表的腐蝕,建一個小屋子,把儀表放在里面;第二,盡量減少集水瓶、干燥罐和過濾罐的容積。
1先將紅外線儀預熱4h.
2通入高純氮氣后,調零點電位器,使輸出電流為4mA。
3通入100%CO2樣氣后,調靈敏度電位器,使輸出電流為20mA。
4將校好的紅外線分析儀按圖2所示接入測量氣路中,會發現測量值比實際值低一些。原因是爐氣管線是負壓,而校表在常壓下,根據朗伯——比爾定律變量濃度C是摩爾濃度,壓力降低時,摩爾濃度也降低,所以造成指示偏低。
5標準氣必須用現場的奧氏氣體分析儀分析后,再對紅外線儀器進行輔助標定,方可準確。
幾年來,我公司使用紅外線分析儀效果不錯,保證了碳化塔生產效率,其價值是較大的。